大家好，今天小编来为大家解答邻甲基苯甲酸这个问题，对氨基苯甲酸乙酯的制备很多人还不知道，现在让我们一起来看看吧！

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一、三甲基乙酸的相关用处

1、近年来多种新型医药、农药、涂料等中间体均以特戊酸为起始原料，这些中间体展现出非常光明的发展前景，国内外市场一致看好，许多中间体已成为热点的发展产品，下游市场巨大的发展空间刺激和推动了特戊酸的生产与发展。

2、农药方面的应用：以特戊酸、醋酸或丙酮为原料合成的频哪酮可以合成多种新型的农药杀菌剂、植物生长调节剂和杀虫剂，如三唑醇、苄氯三唑醇、三唑酮（粉锈宁）、多效唑、双苯唑醇、特效唑、烯唑酮、戊唑醇、抑芽唑、缩株唑、幸唑酮等。这些产品具有高效、低毒、内吸、广谱、用量少、残效期长等特点，对水稻、小麦、大豆、果树、蔬菜等作物的病虫害与抗植株倒伏等有很好的防治效果。医药方面的应用：特戊酰氯是生产呋氨苄、双效特戊肾上腺表的原料，也可用于生产氨苄青霉素、羟氨苄青霉素、头孢唑啉等多种半合成抗生素。用特戊酸制得的泼尼松溶解性好、疗效高、副作用小，可用于治疗风湿性关节炎。苯酰特戊酸酯可增加毛细血管的稳定性，可用于治疗肺结核。特戊酸制备的氟甲松，可用作治疗牛皮癣软膏的活性组分。

二、我国醋酸行业发展趋势如何

2010年是国内醋酸进、出口的逆转之年，与2009年比较，出口量激增，进口量锐减。说明国内醋酸产能迅速攀升，市场趋于饱和，企业利润微薄，不得不努力开拓国外市场来消化部分产能。

2011年3月底，江苏索普集团80万吨/年醋酸三期装置投产，陕西延长石油20万吨/年醋酸装置于4月份投产，上海华谊在安徽无为的50万吨/年醋酸装置、河南义马20万吨/年醋酸装置也将于今年内投产。到2011年底，我国低压甲醇羰基法生产企业达到15家、醋酸装置20套、生产能力接近765万吨/年。

2010年国内醋酸市场完全实现了自给自足，且有大量出口，造成此原因是多方面的。2007年之前，醋酸行情处于黄金时期，利润丰厚，业者看到商机，纷纷上马新装置，2007-2008年我国醋酸工业经历了一个新建和扩建投产高峰。然而盲目扩能的后果也开始显现，价格一落再落，厂家利润日趋微薄。然而由于装置规模越大，醋酸的成本才能越低，在产能明显过剩的情况下，有投资能力的企业依然希望通过扩大规模来降低成本，醋酸行业的扩能之风不但没有停止，反而愈演愈烈。

据悉河南龙宇化工40万吨/年醋酸装置、宁夏英力特30万吨/年醋酸装置、重庆万盛一期20万吨/年醋酸装置正在加紧建设；山东兖矿国泰化工40万吨/年醋酸三期、华鲁恒升60万吨/年醋酸二期、中石化与BP重庆扬子江乙酰化工有限公司合资的65万吨/年醋酸装置、中国石化计划投资60亿元的贵州织金60万吨/年煤制醋酸项目、重庆建峰工业集团有限公司年产65万吨醋酸装置项目等也正在紧锣密鼓的进行。

估计这些项目将在2015年前建成，释放产能380万吨/年，国内总产能将突破1000万吨/年，达到1135万吨/年。届时国内会出现一批产能达到百万吨级的醋酸生产商如：江苏索普集团、塞拉尼斯（南京）化工、上海华谊集团、山东兖矿国泰化工、华鲁恒升、中石化集团等。

截止2010年底，我国醋酸产能已达到670万吨/年，产量为420万吨，进口量0.59万吨，出口量21.6万吨，表观消费量约400万吨。2005年至2011年国内醋酸产能产量及消费情况见。

在2009年以前，我国的醋酸表观消费量始终高于国内醋酸产量，醋酸产品一直处于供不应求的状况，产品价格基本在5000元/吨以上的高位运行，市场缺口需通过大量的进口来填补。2009年以后，由于国内醋酸产能的急剧释放，加之金融危机严重抑制了需求的增长，彻底扭转了国内醋酸市场供不应求的局面。醋酸巨大的生产能力，必然带来充足的产量，而下游市场消费滞后等因素影响，则会造成库存的积压。尽管我国醋酸行业极力拓展出口市场，以期消化过剩的产量，但仍然改变不了这种供大于求的市场局面。2009年我国醋酸净进口29.8万吨，2010年醋酸净出口就一举创下21.6万吨的局面，而2011年1-5月份，国内醋酸产量约162万吨与去年基本持平，但醋酸净出口却创下了23.2万吨的历史记录。即便如此，面对国内富余的300万吨/年醋酸产能和今后若干年内新增的300多万吨/年醋酸产能，想改变国内醋酸市场供大于求的局面，几无可能。

国内醋酸产品供大于求的市场局面，决定了今后醋酸市场必然要面临着激烈的竞争。价格竞争是企业竞争永远的利器，企业为确保生产正常运行来降低成本，在需求不畅的情况下，只有通过降低产品价格来消化富裕的库存，如此必然使得产品的交易价格中枢不断下移。

自2008年金融危机以来，我国醋酸价格近三年内一直在3000~4000元/吨的价格区间波动。期间在4月和12月的局部月份都有过价格波峰，多系企业停车检修、年底下游企业增加库存等因素引起，但总体趋势是在底部围绕着醋酸的平均成本中枢作波动。2011年4月醋酸行情一度走强，系欧洲多套装置故障停产，国内醋酸出口量大增，短时间造成国内醋酸供应偏紧，加之贸易商趁机炒涨市场，市场价位持续走高。但这并不能从根本上改变我国醋酸产品供大于求的局面，5月和6月，在巨大的醋酸产能释放下，醋酸价格果然上涨乏力，再度回归到平均价格中枢，延续以往的低迷行情局面。

因此，正是由于我国醋酸产品产能增速过快，使醋酸市场形成了供大于求的局面，造成近年来醋酸行情持续低迷。表现在价格上就是醋酸价格在今后一段时间内基本上在低位振荡，围绕着醋酸的平均成本中枢波动；表现在企业利润上就是醋酸企业进入微利时代；表现在企业前景上就是必然淘汰一部分没有竞争优势的企业，为市场腾出一定的生存空间。

三、三甲基乙酸的生产方法

1.异丁醇和甲酸在浓硫酸作用下反应得叔戊酸。

2.将硫酸加入高压釜，用一氧化碳置换釜中空气，然后充入一氧化碳使压力达5MPa左右。用计量泵加入异丁烯与三氯甲烷的混合液。在5MPa左右，室温下搅拌半小时，泄压后将物料倾出至冰水中，在5-15℃搅拌15min。分取三氯甲烷层，用无水硫酸钠干燥；蒸馏，收集65-70℃（2.67kPa）馏分，得纯度为97%的三甲基乙酸。收率74%。

3.叔丁醇与甲酸（98%）在浓硫酸存在下反应制得。

四、对乙酰氨基酚的合成为什么通氮气

以对硝基苯酚为原料，用铁粉还原，滤除铁泥，滤液冷却结晶，再经重结晶、干燥等步骤制得成品PAP，再在含对氨基酚硫酸盐和苯胺硫酸盐的水溶液中，用氨水调节pH到5，用蒸馏法除去苯胺后在20℃用醋酐酰化，同时用氨水维持pH在5，可得含量为95%的APAP。文献报道，用醋酸乙酯或醋酸代替水介质，可提高酰化率到92.2%，且溶剂易回收，废水污染降低。

优缺点：此法工艺简单，技术成熟，但收率低，产品质量不稳定，产生大量废铁泥和废水，严重污染环境，国外许多国家已淘汰此法。

OH的衍生以苯酚为原料，以聚磷酸为催化剂，与冰醋酸和NH

物或盐，在80℃反应后用冰水处理，再用10%NaOH调节pH值到4，经回流、冷却、萃取等步骤得APAP，纯度可达98%。反应式为:

以PNP为原料，在醋酸和醋酐混合液中，用5%Pd/C作催化剂，催化氢化继而乙酰化，一步合成APAP，总收率为80%。美国专利采用5%Pd/C催化剂将PNP还原一半后加入乙酐，使加氢与酰化同时进行，总收率为81.2%。反应式为:

采用Pd-La/C催化加氢一步合成的最佳工艺条件为：温度140℃,

方法4[4]：以对羟基苯乙酮为原料

以对羟基苯乙酮为原料，在KI、醋酸酯存在下，经Beckmann重排可得APAP。进行Beckmann重排反应时，常用氯化亚砜、三氯氧磷、甲磺酸、硫酸、五氯化磷作催化剂，文献报道对羟基苯乙酮于液体二氧化硫中用氯化亚砜作催化剂，收率88.7%，但需-50℃低温。用氯化亚砜在回流下通氮气进行重排，并加入少量碘化钾以防止3-氯-4-羟乙酰苯胺副产物的生成，收率99%。

优缺点：反应条件非常苛刻需，-50℃低温，但收率较高。

若对氨基酚乙酸酯在仲丁醇、磷酸、醋酸存在下加热到100℃，反应一定时间后，真空蒸除溶剂可得到含量95%的粗APAP。

生化合成法是利用生物工程技术进行APAP的生产研究。通过在酿酒酵母中表达一个融合基因，可产生一个由鼠肝细胞色素P450和NADPH-细胞色素P450还原酶基因构成的融合酶。该酶同时具有氧化和还原能力，可提供比单一细胞色素P450更为有效的电子转移系统。借助转基因酵母可使乙酰苯胺对位羟化，其产率为33nmol·mL-1。

优缺点：生化合成法对环境污染小，选择性高，但产率低，尚处于研究阶段。

以硝基苯为原料，在稀硫酸中，以铝粉或镁粉为催化剂将硝基苯一步还原为PAP。还可用锌粉为催化剂。该法主要反应机理为硝基苯被氢化生成苯基羟胺，然后进行Bamberg er重排制得PAP。将PAP溶解在10%醋酸中，在85～90℃下，加Na2S2O4，在一定时间内加入醋酐，在85℃进行酰化可得纯度>99%的APAP。

优缺点：该法工艺简单，原料易得，工艺途径多，降低成本的潜力较大，是近年来研究的热点，但金属消耗量大，且存在回收利用等后处理问题，因此难于大规模生产。

以对硝基苯酚为原料，经催化加氢和酸化合成了对乙酞氨基苯酚.该法一般以Pt/C、Pd/C作催化剂，在大约0.2～0.5MPa,70～90℃加氢还原PNP制备PAP粗品。国外有报道用Ni-Al-Pd-Zn复合催化剂加氢还原PNP，收率达到90%～95%。催化剂活性稳定，运转500h，不用再生。

优缺点：催化剂昂贵，且该法催化剂制备复杂且损失率高达0. 81～1g/kg氢化产物。但收率较高。

方法8[7]：以磺酸基偶氮苯酚为原料

以磺酸基偶氮苯酚为原料，在60~80℃时，同时将硫酸亚铁稀溶液和氨水加入到Ⅰ(磺酸基也可在间位)的悬胶液中，然后用乙酸酐处理，得本品。与此同时，交替地将邻磺酸苯偶氮基对苯酚Ⅰ边搅拌边分批加入到50~60℃的含有粉末状的铁和盐酸的悬浮液中，然后将以上混合物用乙酸酐处理，如上进行反应，即得N-(4-羟基苯基)乙酰胺溶液，可用氯化钠盐析或从浓溶液中结晶出本品Ⅱ。

优缺点：反应条件友好，收率尚可。

方法9[8]：以对硝基苯酚、异丙醇为原料

将220g对硝基苯酚、80g异丙醇、140g水和0.22g3%的Pb/C

催化剂的混合物在压力585kPa，温度为110℃时热压处理8min并在59min内加入180g乙酸酐，然后再保持压力585kPa，温度110℃53 min，即可得本品，收率90%。

方法10[8]：以对亚硝基苯酚为原料

以对亚硝基苯酚为原料，将对亚硝基苯酚用硫化钠还原，所得对氨基苯酚进行乙酰基化，所得粗品用氧化剂(如：浓HNO3)的水溶液处理，并且加活性炭搅拌，用氧化铁除去活性炭。从脱色后的滤液中得85~95%的N-(4-羟基苯基)乙酰胺，即本品。

优缺点：反应条件温和，产品收率较高。

方法11[2]：以对羟基苯乙酮为原料

以对羟基苯乙酮为原料，于反应瓶中，加入对羟基苯乙酮(2.72g,0.02mol)、盐酸羟胺(1.53g,0.022mol)、三乙胺(2. 26g,0.022mol)和乙醇(20ml)，回流2h后，蒸干，加乙酸乙酯(40ml)溶解，以水(20ml)洗涤，蒸干得白色固体2(2.85g,87.4%)。乙酸乙酯重结晶得白色粒状结晶,mp143~145℃。于反应瓶中加入粗品2(1.0g,0.0067mol)、乙酸乙酯(10ml)，于

50~60℃，滴加三氯氧磷(1.2g,0.0082mol)的乙酸乙酯溶液,2. 5h后，冷却至室温，加乙酸乙酯(50ml)，以水(50ml)洗涤，蒸干得粗品1(0.93,93%)，用无水乙醇重结晶得白色结晶1(0.75g, 80.6%),mp166~168℃。

优缺点：产品收率比较高，但操作比较繁琐。

以硝基苯为原料，在三口瓶中加入250ml蒸馏水，依次加浓硫酸36g，硝基苯60g，十六烷基三甲基氯化氨0.6g，催化剂(自制3%Pt/C催化剂)。通氮气置换空气3次，再通氢气置换氮气3次，再连续通氢气，升温至90℃，搅拌加快到300r/min，分别记录通入氢气的流量与尾气的流量，计算吸氢量。约反应3h结束，再加入56 g硝基苯，冷却至室温，静置分层。水层调节pH至4~4.5，用甲苯-苯胺(1：1)溶液30ml分3次萃取，合并有机层。调节母液pH=7. 5，加入Na2SO3s析出沉淀，用水蒸汽蒸馏蒸出剩余硝基苯、苯胺等杂质，趁热加入乙酐-乙酸(2B1)溶液25g，于100℃下反应3h。冷却结晶，过滤得粗品，经精制干燥得产品48.6g，熔点168~ 170℃，回收率64.3%。

优缺点：方应操作繁琐，且产率比较低。

方法13[3]：对苯二酚和乙酰胺为原料

对苯二酚和乙酰胺为原料，在ZSM5分子筛的催化下，在真空Carius管中,300℃反应1h可缩合得到APAP，转化率为93.6%，摩尔选择性为45.9%。若以硅酸钛为催化剂，则摩尔选择性为67.5%，转化率为90.8%。

优缺点：反应条件比较友好，产率较高。

方法14[7]：以苯酚为原料制得对氨基苯酚

以苯酚为原料制得对氨基苯酚，再在三口烧瓶中按配比加入物料(对氨基苯酚B乙酸酐=1：1.3)，回流搅拌反应，温度升至120~ 140℃，保温15min，冷却结晶，抽滤，用少许冰水冲洗，得类白色晶体，为扑热息痛.产率为87%.方应方程式：

(1)：NaNO2=1.0：1.36,t=-3℃.pH=1.5~0.3.

(2)亚硝基苯酚：Na2S=1.0：1.22,t=45℃，中和后pH为9.

(3)对氨基苯酚：乙酸酐=1:1.3,t=130~140℃.

优缺点：按本实验的最佳工艺条件作试验，得到的产品产率高，纯度也高，具有较高的实用价值。

用铁粉还原法生产，该法是以对硝基氯苯为原料，经水解、酸化、还原制得对氨基酚，再经酰化得到乙酰氨基酚。铁粉还原法虽技术成熟，工艺简单，但产品收率低、质量较差、毒性大、成本高，更严重的是，生产过程中会产生大量含酚、含胺的铁泥和污水，污染严重。因此，急需进行技术改进。

采用加氢工艺代替铁屑还原。特别是用Pd/C催化剂，以对硝基酚为原料，一步合成对乙酰氨基酚的方法，具有生产工序少，产品收率高，节省能源，废液大大减少，环境污染小，生产成本低等特点。而且针对我国生产厂家现有设备，设备投资小，可大大降低技改

费用。如能实现此法的工业化生产，对增加企业经济效益，有效地减少化工厂的三废污染都有积极意义，而且必将进一步促进精细化工生产的发展。

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以对硝基苯酚为原料，用铁粉还原，滤除铁泥，滤液冷却结晶，再经重结晶、干燥等步骤制得成品PAP，再在含对氨基酚硫酸盐和苯胺硫酸盐的水溶液中，用氨水调节pH到5，用蒸馏法除去苯胺后在20℃用醋酐酰化，同时用氨水维持pH在5，可得含量为95%的APAP。文献报道，用醋酸乙酯或醋酸代替水介质，可提高酰化率到92.2%，且溶剂易回收，废水污染降低。

优缺点：此法工艺简单，技术成熟，但收率低，产品质量不稳定，产生大量废铁泥和废水，严重污染环境，国外许多国家已淘汰此法。

OH的衍生以苯酚为原料，以聚磷酸为催化剂，与冰醋酸和NH

物或盐，在80℃反应后用冰水处理，再用10%NaOH调节pH值到4，经回流、冷却、萃取等步骤得APAP，纯度可达98%。反应式为:

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