其实硫化物的测定的问题并不复杂，但是又很多的朋友都不太了解硫化物标准，因此呢，今天小编就来为大家分享硫化物的测定的一些知识，希望可以帮助到大家，下面我们一起来看看这个问题的分析吧！

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一、任务金矿石中金含量的测定

——泡沫塑料富集原子吸收光度法

金在矿石中的含量一般较低，大概以0.xx～x.xxg/t计，在检测时通常需要先采用富集的方法，火试金以铅试金为主，湿法富集有泡沫塑料富集和活性炭富集等方法；然后采用原子吸收分光光度法进行测定。通过本次任务的学习，明白泡沫塑料富集金实验条件，掌握泡沫塑料富集金的操作方法；能够正确填写数据记录表格，正确填报实验结果。

（1）仪器：原子吸收分光光度计，金空心阴极灯。

（2）泡沫塑料：将100g聚氨酯软质泡沫塑料（厚度约5mm）浸于400mL三正辛胺乙醇（3%）溶液中，反复挤压使之浸泡均匀，然后在70～80℃温度下烘干，剪成0.2g左右小块备用（一周内无变化）。

（3）硫脲-盐酸混合溶液：含5g/L硫脲的盐酸（2%）溶液。

（4）金标准溶液：称取0.1000g纯金置于50mL烧杯中，加入10mL王水，在电热板上加热溶解完全后，加入5滴氯化钠（200g/L）溶液，于水浴上蒸干，加2mL盐酸蒸发到干（重复3次），加入10mL盐酸温热溶解后，用水定容至100mL，此贮备液含金1mg/mL。取该溶液配制含金至100μg/mL及10μg/mL的标准溶液［盐酸（10%）介质］。

称取5～30g试样于瓷舟中，在550～650℃的高温炉中焙烧1～2h，中间搅拌2～3次，冷后移入300mL锥形瓶中，加入50mL王水（1＋1），在电热板上加热近沸约1h（如含锑、钨时，应加入1～2g酒石酸，含酸溶性硅酸盐应加入5～10g氟化钠，煮沸），用水稀释至100mL，加入约0.2g泡沫塑料（预先用水润湿），用胶塞塞紧瓶口，在往复式振荡机上振荡30～90min，取出泡沫塑料，用自来水充分洗涤，然后用滤纸吸干，放入预先加入25mL硫脲-盐酸混合液的50mL比色管中，在沸水浴中加热15min，用玻璃棒将泡沫塑料挤压数次，取出泡沫塑料，将溶液定容到50mL，按仪器的工作条件，用原子吸收光谱法测定。随同试样做试剂空白试验。

工作曲线的绘制：吸取2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL含金10μg/mL的金标准溶液于50mL容量瓶中，25mL硫脲溶液（10g/L），以水定容；按试样相同条件，用原子吸收光谱法测定。

式中：w（Au）为金的质量分数，μg/g；m1为从校准曲线上查得试样溶液中金的质量，μg；m0为从校准曲线上查得试样空白中金的质量，μg；m为称取试样的质量，g。

任务完成后，填写附录一质量表格3、4、7。

试样用王水分解，在约10%（体积分数）王水介质中，金用负载三正辛胺的聚氨酯泡沫塑料来吸附，然后用5g/L硫脲-2%（体积分数）盐酸溶液加热解脱被吸附的金，直接用火焰原子吸收光谱法测定。

聚氨酯泡沫塑料分离富集金，萃取容量大、选择性好、回收率高（97%以上）。该法操作简单快速、稳定性好、易于掌握、成本低，适用于大批量生产样品的分析。

泡沫塑料（PF，简称泡塑）属软塑料，为甲苯二异氰酸盐和聚醚或聚酯通过酰胺键交联的共聚物。

泡沫塑料已经广泛应用于贵金属的分离和富集。其分离与富集的机理可能包括表面吸附、吸附、萃取、离子交换、阳离子螯合等。泡塑吸附金属的效能取决于泡塑及金属配离子的类型、性质和配离子在溶液中的形成环境、扩散速度以及吸附方式。泡塑由于含有聚醚氧结构，适宜接受一价和二价的配阴离子，它的吸附行为与阴离子交换树脂的类似，故其吸附具有选择性。Au、Tl等以离子形式存在时，几乎不被泡塑吸附，只有成［MeX4］-型配阴离子时才能被吸附。

泡塑主要用于金的吸附分离。不同厂家生产的泡沫塑料的质量、结构和性质有差异，对金的吸附容量也不相同，通常在50～60mg/g之间。泡塑吸附的方式分为动态吸附和静态吸附。静态吸附是将泡塑块投入含金溶液中振荡吸附金。动态吸附是将泡塑做成泡塑柱，金溶液流入柱中进行吸附。王水浓度在（4＋96）～（15＋85）范围内对吸附无明显影响，当王水浓度低于（2＋98）时略有偏低；当王水浓度大于（1＋4）时，泡塑发黑。溶液体积在50～200mL对吸附无影响，振荡时间30min可以基本吸附完全。用0.4 g泡塑对20～100μg的金进行吸附，吸附率可达98%以上。

动态吸附率稍高于静态吸附。泡塑在王水（1＋9）介质中吸附金，吸附率可达99%以上，其吸附流速可在较大范围内变化，以小于10mL/min为宜。

将萃取剂或螯合剂负载在泡塑上制备得到的负载泡塑兼有萃取和泡塑吸附两种功能，因而对金具有更大的富集能力。负载泡塑的吸附性质取决于负载在泡塑上萃取剂的种类和性质。目前，在金的分析测定中应用最广泛的载体泡塑有：磷酸三丁酯（TBP）泡塑、三正辛胺泡塑、双硫腙泡塑、甲基异丁酮泡塑、二正辛基亚砜泡塑、二苯硫脲泡塑、三苯基膦泡塑、酰胺泡塑以及将活性炭和泡沫塑料两种富集分离方法相结合而制备的充炭泡塑。其中，以二苯硫泡塑、三正辛胺泡塑、二正辛基亚砜泡塑、双硫腙泡塑富集金的性能较好。

吸附完后，需要对金进行解吸，通常解吸有以下一些方法：

将吸附金的泡沫塑料用滤纸包好，置于30mL瓷坩埚中灰化、灼烧。取出冷却后，加2滴氯化钾溶液（200g/L）、3mL王水，在水浴上蒸干。然后再加入10滴浓盐酸，再次蒸干以除去硝酸。然后用光度法或原子吸收光谱法测定。

当吸附金的泡沫塑料浸泡于硫脲热溶液中，此时硫脲将Au（Ⅲ）还原为Au（Ⅰ），并形成Au（Ⅰ）硫脲配合物，其反应式为：

R-AuCl4＋3SC（NH2）2＋H2O→Au2SC（NH2）2＋RCl＋2HCl＋OC（NH2）2

故金离子即能从泡沫塑料上被洗脱。硫脲解吸金的条件是：酸度以中性溶液或小于0.5mol/L盐酸溶液为好。当盐酸浓度大于0.5mol/L时，容易析出单体硫而使结果偏低，从反应式可以看出，盐酸的存在显然对解吸是不利的。在常温下，硫脲解吸金的能力较低，4 h不能使金解吸完全，而在沸水浴中保温20min即可使金解吸完全，回收率可达95%以上。保温时间在20～90min不影响结果。硫脲的浓度为10～50g/L，通常采用20～30g/L。该法操作简单快速，成本较低。适用于原子吸收光谱直接测定。

3.硝酸-氯酸钾（HNO3-KClO3）分解法

泡沫塑料能够被氧化性无机酸和氧化剂所分解。采用HNO3、H2SO4-KMnO4、HNO3-H2O2、HNO3-HClO4、HNO3-KClO3等分解泡沫塑料试验表明，其中以HNO3-KClO3分解效果最佳。在HNO3-KClO3的作用下，泡沫塑料很快变成棕黑色块状体，软化后而溶解，并析出黄色油脂状物质浮在溶液表面。加热则发生剧烈的反应而放出大量的NO2气体。对于0.2～0.3 g泡沫塑料，硝酸用量在8mL以上，氯酸钾在0.05 g以上，足使泡沫塑料分解完全，最后得到黄色清亮的溶液。

MIBK是金的有效萃取剂。利用MIBK的萃取性能可以将泡沫塑料吸附的金解吸。利用20mL MIBK，剧烈振荡2min，金的回收率可达95%～100%。

经典的火法试金-铅试金法应用于金和银富集已有悠久历史，方法也比较完善。20世纪初开始尝试用经典的铅试金法来富集样品中的铂族金属。由于铂族金属在自然界中比金、银更为稀少，故富集效果较差。为此50年代末期，相继出现了铜镍试金法、锡试金法、镍锍试金法和锑试金法。火法试金作为可靠的方法被长期广泛采用，这是因为火法试金取样量大，一般取20～40g，有时多至100g以上，这样既减少了称样误差，又使结果具有较好的代表性。同时火试金的富集倍数很大（105倍以上），能将几十克样品中的贵金属富集于几毫克的试金合粒中，而且合粒的成分简单，便于后续测定。但火试金法也有其缺点：需要庞大的设备；又要求在高温下进行操作，劳动强度大，在熔炼过程中产生大量的氧化铅等蒸汽，污染环境。所以分析工作者多年来一直想找到一种新的方法，取而代之。近年来在这方面已有所进展，有的方法可以与火法媲美，但对不同性质的样品适应性不如铅试金。所以铅试金仍被各实验室用于例行分析或用以检查其他方法的分析结果。

铅试金的整个过程，可以分为配料、熔炼、灰吹、分金等几个步骤。不同种类的样品，其配料方法和用量比不一样。根据配料的不同，铅试金又可分为面粉法、铁钉法、硝石法等。面粉法以小麦粉作还原剂。铁钉法以铁钉为还原剂，铁钉还可以作为脱硫剂，用于含硫高的试样。硝石法是以硝酸钾作为氧化剂，用于含大量砷、碲、锑及高硫的试样分解，此法不易掌握，一般不常用。常用的为面粉法，它用面粉把氧化铅还原为铅，使铅和贵金属形成合金，与熔渣分离。

在熔炼前要在试样中加入一定量的捕集剂、还原剂和助熔剂等。

（1）捕集剂：铅试金以氧化铅为捕集剂。在熔炼过程中，氧化铅被还原剂还原为金属铅，它能与试样中的贵金属生成合金，一般称“铅扣”，与熔渣分离。

对氧化铅的纯度要求不严，只要是不含贵金属的氧化铅如密陀僧等，就可以采用。

（2）还原剂：加入还原剂是为了使氧化铅还原为铅。可用炭粉、小麦粉、糖类、酒石酸、铁钉（铁粉）、硫化物等，国内多采用小麦粉。

（3）助熔剂：常采用的助熔剂有玻璃粉、碳酸钠、氧化钙、硼酸、硼砂、二氧化硅等。根据样品的成分，加入不同量的这些助熔剂，可降低熔炼温度，使熔渣的流动性比较好，铅扣和熔渣容易分离。

配料是铅试金的一个关键步骤，配料不恰当会使铅试金失败。配料是根据试样的种类，按一定比例称取捕集剂、还原剂、助熔剂的细粉和试样混合均匀。各实验室的配料比例不完全相同，仅略有差异。

试样和各种试剂应当混合均匀，使熔炼过程还原出来的金属铅珠能均匀地分布在试样中，发挥溶解贵金属的最大效能。混匀的方法有下列四种：

（1）试样和各种试剂放在试金坩埚中，用金属匙或刮刀搅拌均匀；

（2）在玻璃纸上来回翻滚混合均匀，连纸一起放入试金坩埚中。把玻璃纸的还原力也计算进去，少加些小麦粉等；

（3）把试样和各种试剂称于一个广口瓶中，加盖摇匀，然后倒入试金坩埚中；

（4）将试样和各种试剂称于重1g，长、宽各30cm的聚乙烯塑料袋中，缚紧袋口，摇动5min，即可混匀。然后连塑料袋放入试金坩埚中。配料时应把塑料袋的还原力计算进去，减少还原剂的用量。

将盛有混合料的坩埚放在试金炉中，加热。于是，氧化铅还原为金属铅；它捕集试样中的贵金属后，凝聚下降到坩埚底部，形成铅扣。这个过程称为熔炼。熔炼过程应控制形成的铅扣的大小和造渣情况，并防止贵金属挥发损失。

常用的试金炉有柴油炉、焦炭炉和电炉三种，以电炉较为方便。

试样和各种试剂的总体积不要超过坩埚容积的四分之三，根据配料多少可以采用不同型号的坩埚。在坩埚中的混合料上面覆盖一层食盐或硼玻璃粉，以防止爆溅和贵金属的挥发，并防止氧化铅侵蚀坩埚。坩埚放进试金炉后，应慢慢升高温度，以防水分和二氧化碳等气体迅速逸出，造成样品的损失。升温到600～700℃后，保持30～40min，使加入的还原剂及试样中的某些还原性组分与氧化铅作用生成金属铅，铅溶解贵金属形成合质金。然后升温至800～900℃，坩埚中的物料开始熔融，渐渐能流动。反应中产生的二氧化碳等气体逸出时，对熔融物产生搅拌作用，促使铅更好地起捕集和凝聚作用。铅合金的密度大于熔渣，逐渐下降到坩埚底部。最后升温到1100～1200℃，保持10～20min，使熔渣与铅合金分离完全。取出坩埚，倒入干燥的铁铸型中。当温度降到700～800℃时，用铁筷挑起熔渣，观察造渣情况，以便改进配料比。若造渣酸性过强，则流动性较差，影响铅的沉降；若碱性过强，则对坩埚侵蚀严重，可能引起坩埚穿孔，造成返工。

熔融体冷却后，从铁铸型中倒出，将铅扣上面的熔渣弃去，把铅扣锤打成正方体。所得铅扣量最好在25～30g之间，以免贵金属残存在熔渣中。如铅扣过大（大于40g）或过小（小于15g），应当返工。铅扣过大，说明配料时加的还原剂太多；铅扣太小，说明加入的还原剂太少。所以重做时应当适当地减少或增加还原剂的用量。根据还原剂的还原力，计算出应补加或减少多少还原剂。

还原剂还原力的计算方法：若所用还原剂为纯碳粉，它和氧化铅在熔炼过程发生下列反应：

由反应式可以计算出1 g碳能还原氧化铅生成34 g铅。

假设用蔗糖作还原剂，反应如下：

24PbO＋C12H22O11→24Pb＋12CO2＋11H2O

根据反应式可计算出1 g蔗糖能还原氧化铅生成14.0 g铅。试金工作者常称：蔗糖的还原力为14.0 g；碳的还原力为34 g；小麦粉的还原力为10～12 g；粗酒石酸的还原力为8～12 g等。

试样的组成是复杂的，有的具有氧化能力，有的具有还原能力。有还原能力的试样应当少加还原剂；有氧化能力的试样应当多加还原剂。例如含有硫化物的试样，应当少加还原剂，因为硫化物能作用如下：

遇到陌生的样品，难以确定配料比时，可以通过化验测定各种元素的含量，或通过物相分析测定出主要矿物组分的含量，也可以进行试样的氧化力或还原力的试验，以决定配料的组成和比例。

锤击铅扣时，如果发现铅扣脆而硬，这就表示铅扣中含有铜、砷或锑等。遇到这种情况，需要少称样，改用硝酸钾配料，重新熔炼。

矿石和团岩矿物的主要造渣成分为：SiO2、FeO、CaO、MgO、K2O、Na2O、Al2O3、MnO、CuO、PbO等。这些氧化物中，除了很少的氧化物能单独在试金炉温度下熔融外，大多数不熔，因而需要加入助熔剂。若为酸性氧化矿石应当加入碱性助熔剂；碱性氧化矿石则应加入酸性助熔剂，硫化物样品可加铁钉或铁粉助熔。

灰吹的作用是将铅扣中的铅与贵金属分离。铅在灰吹过程中，被氧化为氧化铅，然后被灰皿吸收；而贵金属不被氧化，呈圆球体留在灰皿上，与铅分离。

灰皿是由骨灰和水泥加水捣和在压皿机上压制而成的。含骨灰多的灰皿吸收氧化铅的性能较好，但灰皿成型较困难。应由具体试验确定水泥和骨灰的比例。灰皿为多孔性、耐高温、耐腐蚀的浅皿，重约40～50g，使用前，将清洁的灰皿放在1000℃以上的高温炉中，预热10～20min，以驱除灰皿中的水分和气体。加热后，如发现灰皿有裂缝，应当弃去不用。降温后，将铅扣放于灰皿中央，加热至675℃，铅扣熔融显出银一样的光泽。微微打开炉门（注意：不要大开炉门，以防冷空气直接吹到灰皿上，使铅的氧化作用太激烈，发生爆溅现象）。这时铅被氧化成氧化铅，氧化铅逐渐由铅扣表面脱落下来，被灰皿吸收。铜、镍等杂质被氧化为氧化铜和氧化镍等，对灰皿也有湿润作用，并渗透到灰皿中。

灰吹温度不宜太高，应控制在800～850℃，使铅恰好保持在熔融状态。若温度过低，氧化铅与铅扣不易分离。氧化铅将铅扣包住，可使铅立即凝固，这种现象叫作“冻结”。凝固后再进行加温灰吹，会使贵金属损失加大。合适的温度能使氧化铅挥发至灰皿边沿上，出现羽毛状的结晶；若羽毛状氧化铅结晶出现在灰皿表面上，则说明温度太低。

微量的杂质如铜、铁、锌、钴、镍等，部分转变为氧化物被灰皿吸收，还有部分挥发掉。铅也是如此，大部分成为氧化铅被灰皿吸收，小部分挥发掉。贵金属大都不被氧化。例如金、银、铂、钯等，它们的内聚力较强，凝集成球状，不被灰皿吸收，也不挥发。在铅扣中的铅几乎全部消失后，可以看到球面上覆盖着一个彩虹镜面（或称辉光点）。随后这个彩虹镜面消失，圆球变为银灰色。将炉门关闭2min，进一步除去微量残余的铅后，再取出灰皿冷却。若不经过2min的除铅过程，则在取出灰皿时，因微量的余铅激烈氧化发生闪光，会造成贵金属的损失。

炉温过高也会造成贵金属的损失。虽然金、银、铂、钯等挥发甚微，但在高温下，它们会部分地被氧化而随氧化铅渗入灰皿中。灰吹过程温度愈高，金、银、铂、钯的损失愈大，所以应当严格控制温度在800～850℃。

分金是指将火法试金得到的金属合粒中的金和银分离的过程，它适用于金和银的重量法测定。若所得金银合粒中只有金和银，利用银溶液溶于热稀硝酸而金不溶的特性，将金和银分开。

分金用的硝酸不能含有盐酸和氯气等氧化剂。

铂族元素在铅试金中表现的行为很复杂，如钌与锇在熔炼过程及灰吹过程容易被氧化成四氧化物而挥发，所以用铅试金法测定钌和锇是困难的。

铱在铅试金的熔炼过程中，不与铅生成合金，而是悬浮在熔融的铅中。所以当铅扣与熔渣分离时，铱的损失很严重。在灰吹过程中，铑不溶于银，氧化损失严重。因此，铱、铑采用铅试金分离富集，是不合适的。

铂、钯在铅试金中的行为与金相似，在熔炼过程溶于铅，在灰吹过程溶于银，在熔炼和灰吹过程都损失甚微。只有含镍的样品使铂、钯损失严重，可以改用锍试金及锑试金进行分离和富集。

若试祥中有金、银、铂、钯，则进行铅试金时，灰吹后得到的合粒为灰色。含铂、钯量较大时，在灰吹过程中，铅未被完全氧化并被灰皿吸收之前，熔珠可能发生“凝固”，得到的金属合粒表面粗糙。

金属合粒中的银比铂、钯多10倍以上时，须用稀硝酸分金多次。铂、钯可以随银完全溶于酸而与金分离。将残留的金洗涤、烘干、称量，得到金的测定结果。

分离金以后的酸性溶液，加热蒸发除酸，通入硫化氢将银沉淀。硫化银可以将铂、钯等硫化物一起沉淀下来。将沉淀用薄铅片包裹起来，再进行灰吹。得到的金属合粒用浓硫酸加热处理，银溶而铂、钯不溶，因此得以分离。

也可以用王水溶解上述硫化物。加入氨水，若有不溶残渣，过滤除去。将滤液蒸干，加水溶解后，加入饱和氯化钾酒精溶液，静置，使铂形成K2［PtCl6］沉淀，用恒重的玻璃砂芯漏斗过滤。用80%酒精洗涤后，放在恒温箱中干燥，然后称重。这个方法只适用于含铂高的样品。银、铂、钯也可以在同一溶液中用原子吸收分光光度法或发射光谱分析法进行测定。

8.提高试金结果准确度的几项要素

试金分析的全过程有繁杂的手工操作，看起来似乎是个粗糙的过程，但实际上操作中的每一步都必须认真仔细。为提高分析结果的准确度，除了按操作规程认真操作外，还必须从下述几个方面着手并尽力实现之，方可达到目的。

（1）灰皿材料及制作。灰皿材料宜使用动物骨灰、水泥或镁砂。使用500号水泥加10%～15%的水压制成水泥皿，自然干燥后使用，由于水泥皿的空隙较粗大，灰吹时的贵金属损失较大，合粒与水泥皿亦易黏结，故分析误差较大，一般只是在骨灰缺乏时用于厂内部周转料的分析。使用动物骨灰，最好是牛羊骨烧成骨灰，然后碾成0.175 mm以下，加10%～15%的水压制成骨灰皿，自然干燥3个月后使用。在灰吹前先将灰皿放入马弗炉内于900℃左右烧20min以除去可能存在的有机物。

由于在灰吹过程中氧化铅及贱金属氧化物除少量进入空气挥发外，绝大部分要被灰皿吸收。灰皿对金、银也有一些吸收，即所谓金、银损失。因此，不言而喻，灰皿制作时的压力差异必然造成灰皿空隙的差异，从而造成金的灰吹损失的差异，增大了分析误差。这就要求同一批材料来源的骨灰粉要用相同的压力加工；在人力加工的条件下，同一盒灰皿要由同一个人加工；在灰皿将要用完的情况下，不要在不同盒的灰皿中挑选，以免造成分析误差的扩大。更不能将不同来源的骨灰材料灰皿混批使用。

（2）火试金对马弗炉的通风要求及补偿措施。灰吹过程实际上是样品中的贱金属和铅在高温下的氧化过程，因此要求灰皿中熔融的物料与空气有均匀的接触机会，以保证氧化速度的一致，最理想的是铅扣同时熔化，以同样的速度灰吹，同时完成即同时达到辉光点。这就要求马弗炉有合适的进出气孔道。由于一般使用的马弗炉不可能是理想的，除在设计制作时应进行改进外，应考虑到炉内不同位置接触空气的差异和温度差异，对不同区域的样品应使用相应的标准进行补正，其原则是尽量使标准能代表样品。

三正辛胺在酸性溶液中能与某些金属配阴离子进行交换反应，泡沫塑料对一些有机和无机物质具有吸附性能，因此用负载三正辛胺的泡沫塑料更增强了对［AuCl4］-1的吸附性能，而且经水多次洗涤不被洗掉，对0.5～1000μg的金，吸附回收率为96%～100%。

本法吸附金的酸度范围较宽，即0.5～6mol/L盐酸或5%～30%（体积分数）王水介质都能定量吸附金；但硝酸浓度太大时，使金的吸附率下降。

在非纯标准的情况下，金的吸附速度随金品位的降低和试样数量的增加而降低，如30g含金0.0xg/t的样品，振荡吸附时间需延长至90min，一般样品振荡吸附30min即可。

在不加酒石酸和氟化钠时，可允许20mg锑，10mg钨，4000mg铁及小于200mg的可溶性二氧化硅存在。加入1 g酒石酸，可消除300mg锑，100mg钨的干扰。加入5 g氟化钠，可允许5000mg铁存在。可溶性二氧化硅需加入4.2 g氟化钠，使之生成氟硅酸钠晶体沉淀而消除干扰。

对含砷量高的试样，焙烧时应从低温开始，逐渐升高温度，至480℃时保持1～2h，使砷挥发，然后再升高温度继续焙烧除硫，否则由于形成低沸点的砷-金合金而挥发，造成金的损失，导致测定结果偏低。

除钨、锑、铁和酸溶性硅酸盐影响吸附和测定外，矿石中大量其他共存元素均无干扰。钨、锑的干扰用加入酒石酸消除，大量铁和一定量酸溶性硅酸盐的干扰可加入氟化钠使之生成氟硅酸钠（Na2SiF6）晶体沉淀而消除。

金标准溶液的保存：Au3＋浓度为2.5～25μg/mL的溶液，盛于玻璃容器中可稳定300 d。金的浓度更低时，可被玻璃器皿吸附。当pH＝2时，吸附金的量最多，玻璃器皿吸附约30%，石英器皿吸附约60%；当pH＝2～7时，滤纸吸附金高达40%，因此，制备金的标准溶液时，不能用滤纸过滤。为了提高［AuCl4］-的稳定性，有人建议在金的标准溶液中加入NaCl、KCl和碱土金属的氯化物。

试样经800℃灼烧后，王水溶解，以氩等离子体激发，ICP-MS法测定。

硝酸（ρ＝1.42g/mL）、盐酸（ρ＝1.19g/mL）、铊标准溶液（1mg/mL）：国家标准溶液GSB G62070-90。

铊内标工作液：移取铊标准溶液2.5mL于2000mL容量瓶中，加入250mL王水，以水稀释至刻度，混匀，此标准溶液含铊0.25μg/mL。

金标准贮备液：称取1.000 g纯金（纯度大于99.99%，使用前擦去表面氧化层）于250mL烧杯中，加入100mL水，60mL王水，加热分解清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此标准溶液含金1mg/mL。

金标准工作液：移取金标准贮备液2.50mL于100mL容量瓶中，加入1mL王水，以水稀释至刻度，混匀。此标准溶液含金25μg/mL。

标准溶液的配制：移取金标准工作液0.00、1.00、2.00、4.00mL于一系列100mL容量瓶中，加入铊内标工作液 10mL，用水定容，溶液中含金分别为 0.00，2.50，5.00，10.00μg/L。

按表称取两份试样，置于75mL蒸发皿中，在800℃灼烧2 h。移入500mL烧杯中，加入20mL盐酸，加热5min，加入50mL王水，加热浓缩体积至10～20mL，取下，冷却，加热分解清亮，冷却，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，按下表分取试液。

移取样品1.00mL加入已预先加5mL铊内标的50mL容量瓶中，用水定容，混匀，将标准溶液和试液依次进行ICP-MS测定。测量元素同位素质量数：Au 197，Tl 205。

二、废水中0.4mg/L苯胺浓度用分光光度计检测的吸光度是多少

可调控温电热套；长臂蒸馏瓶（500ml）;酸式滴定管（50ml）；量筒（250ml;50ml）;量杯（100ml;10ml）;三角瓶（250ml）;吸耳球；蒸馏瓶；

10%EDTA溶液；1%氢氧化钠溶液；试银灵指示剂；0.01mol/L硝酸银标准溶液；

1、用量筒量取200ml水样，（注：如水样浑浊，浓度高，则应稀释），置500ml长臂蒸馏瓶中，加10ml浓磷酸，加10ml10%EDTA溶液，然后连接冷凝器，加热蒸馏，在100ml量杯中加入10ml1%氢氧化钠溶液作为吸收液做接收，在接收溶液至100ml时停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取出接收瓶。

2、把蒸馏出的100ml馏出液倒入三角瓶中，加入4滴试银灵指示剂，用0.01mol/L硝酸银标准溶液滴定，至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数。同时用蒸馏水按以上步骤作空白试验。

（氰化物含量）=（V1-V0）×N×52.04×1000/V

V1—水样滴定时所消耗的硝酸银标准溶液的体积,mol/L；

V0—空白滴定时所消耗的硝酸银标准溶液的体积,ml；

52.04—相当于1L的1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子

1、10%EDTA溶液：称取100gEDTA溶入水中，加适量氢氧化钠溶液调至微碱性，稀释至1000ml水中，混匀。

2、1%氢氧化钠溶液：称取10g氢氧化钠溶入1000ml水中，混匀。

3、试银灵指示剂；称取0.02g试银灵，溶于100丙酮中，贮存于棕色瓶中，存于暗处，可稳定一个月。

恒温干燥箱；天平；三角瓶（250ml）；漏斗；滤纸；镊子；量筒（100ml）；

用量筒取100ml水样，把滤纸移入烘箱于105℃烘干两小时，移出放干燥器冷却半小时，称恒重，直到两次称重的重量差≤0.2mg，记下重量，g。

量取充分混合均匀的水样100ml，使水样全部通过滤纸过滤，用镊子取出滤纸，再将滤纸放入烘箱中，加热2小时，拿出放干燥器冷却半小时，称恒重，直至两次称重的重量差≤0.4mg，记下重量，g。

式中：C—水中悬浮物浓度，mg/L；9 K,~( f6 ^) VA—过滤后滤纸重量，g;B—过滤前滤纸重量，g;) r% P% [3 s( RV—试样体积，ml;

硫化物的测定（对氨基二甲苯胺光度法）

分光光度计；比色皿（1cm）;比色管（50ml）;移液管（1ml,5ml）;带塞瓶（200ml）;滤纸；吸耳球；蒸馏瓶；量筒（100ml）;

乙酸锌—乙酸钠溶液；40g/L氢氧化钠溶液；硫酸铁铵溶液；0.2%N.N一二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液；

1、在取样瓶中加入2ml乙酸锌—乙酸钠溶液，再加1ml 40g/L氢氧化钠溶液,然后往瓶中注入所测水样，必须注满瓶且不能有气泡，立即用瓶盖盖紧，摇匀，放置使之沉淀约10分钟。

取瓶中其沉淀液100ml，用滤纸过滤完毕，然后把滤纸上的沉淀用水冲入50ml比色管中，稀释至50ml，加入1ml硫酸铁铵溶液，加5ml对氨基二甲基苯胺溶液，立即用分光光度计在波长665nm处，用1cm比色皿，以蒸馏水作参比，测量其吸光度。同时用蒸馏水按以上步骤作空白试验。

式中：Y—水样吸光度－空白吸光度；0 ]/~7 g$ w4 d3 B2 T

1、乙酸锌—乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于水中，稀释至1000ml，混匀。

2、40g/L氢氧化钠溶液：称取40gNaOH溶于水中，稀释至1000ml,混匀。

3、硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵，溶于含有5ml浓硫酸的水中，稀释至200ml摇匀，溶液若出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。

4、0.2%, Z. p) yN.N一二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液：称取2g N.N一二甲基对苯二胺盐酸盐，溶于200ml水中，缓缓加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，摇匀，此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶中，可稳定三个月。

三、测硫化物选盐酸还是磷酸

1、在测定硫化物的过程中，选用盐酸是更为常见和推荐的选择。盐酸（HCl）具有较强的酸性，在与硫化物反应时会生成气体硫化氢（H2S），这是一种常用的检测硫化物的方法。盐酸对于大多数硫化物都有良好的溶解能力，能够有效地使硫化物转化为气体态的硫化氢。

2、相比之下，磷酸（磷酸盐或磷酸酸性溶液）在测定硫化物方面使用较少。尽管磷酸也可以将某些硫化物转化为硫化氢，但它的反应性和溶解能力较盐酸较弱，而且其它特性不适合特定的硫化物测定方法。

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