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苯二甲酸 甲氧基硅烷

作者:老赵 时间:2024-05-04 07:05:33 阅读:0

苯二甲酸 甲氧基硅烷

其实苯二甲酸的问题并不复杂,但是又很多的朋友都不太了解甲氧基硅烷,因此呢,今天小编就来为大家分享苯二甲酸的一些知识,希望可以帮助到大家,下面我们一起来看看这个问题的分析吧!

本文目录

  • 硅铈钛矿分析
  • 甲酸火灾危险性是属于哪类
  • 涂料 甲苯二异氰酸酯的测定
  • ...角盆烷、棕桐酸乙基己酯、聚 二甲基硅氧对皮肤有伤害吗
  • 一、硅铈钛矿分析

    硅铈钛矿Ce4Fe2Ti3[Si2O7]2O8的主成分Ce2O3、La2O3的含量分别可达23.58%和22.24%,SiO2含量为18.16%,TiO2含量为17.62%,FeO和Fe2O3含量为8.27%和2.85%,CaO含量为3.39%,Al2O3含量为2.52%,还有少量的MgO、Y2O3、UO3、ThO2、ZrO2、Nb2O5和Ta2O5等。

    5mg试样经氢氟酸-硝酸封闭溶样后,测定Si、Al、Ti、TFe、Mg、Ca、Mn、K、Na、REEs、Th、Zr、U、Nb和Ta等元素。分析流程见图70.16。

    称取5mg试样(精确到0.001mg)放入溶样罐中,加入1mLHNO3和2mLHF,盖上内盖,旋紧外盖。置于已升温至120℃的烘箱中,保温2h。取出,冷却。将溶液及沉淀转入已盛有2.5gH3BO3的200mL聚氟乙烯烧杯中,用水冲洗数次,加入10mL(1+1)HCl,低温电热板加热至沸。取下、冷却。将溶液转入100mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀,转入干燥的塑料瓶中,制得溶液(A)。

    移取50.0mL溶液(A)于聚四氟乙烯杯中,加入5mLHClO4,置于中温电热板上蒸发冒烟2次,残渣用5mL(1+1)HCl和几滴H2O2溶解后转入50mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,制得溶液(B)。

    移取5.0mL溶液(A),用硅钼蓝光度法测定硅。

    移取20.0mL溶液(A)置于150mL烧杯中,加入8滴(1+1)H2SO4,蒸发至冒烟。取下,加入10mL60g/L草酸、4mg铋盐、0.2mg铁盐,用氨水调节至pH8~9,在电热板上保温微沸10min,放置2h。用中速滤纸过滤,10g/L草酸(pH8~9)洗涤沉淀和烧杯各8次。将沉淀转入100mL烧杯中,准确加入20mL60g/L酒石酸溶液,微热溶解沉淀,冷却,干过滤,溶液测定铌和钽。

    移取5.0mL溶液用5-Br-PADAP光度法测定。

    移取5.0mL溶液于25mL无硼比色管中,加入2mL1.5g/L孔雀绿-10g/L草酸溶液、3mL苯和3mL37g/LNH4F-(3.3+96.7)H2SO4溶液,盖上玻塞摇动100次,静置分层后目视比色测定。

    移取5.0mL溶液(A)于50mL烧杯中,加入10mL(1+1)HCl混匀,转入已预先用(1+2)HCl平衡好的743多孔性阳离子树脂交换柱上。待溶液流尽后,用20mL(1+2)HCl洗1次,用10mL20g/LNH4Cl转型,再用10mL洗。然后准确用14mL40g/L草酸洗脱钍于25mL烧杯中,浓缩至约10mL,移入25mL比色管中,加入10mLHCl,摇匀,放置冷却。准确加入2mL1g/L偶氮胂Ⅲ溶液,用水稀释到刻度,摇匀。用1cm比色皿,于波长640nm处测量吸光度。

    移取5.0mL溶液(A)用1,10-邻二氮菲光度法测定。

    移取5.0mL溶液(B)放入50mL分液漏斗中,加入1mL(1+99)乙酸、2mL10g/L盐酸羟胺、1滴百里酚蓝指示剂、用6mol/LHCl和(1+1)氨水调至黄色,加入2mL1,10-邻二氮菲溶液,5mLpH6.2乙酸-乙酸铵缓冲溶液(275mL冰乙酸和310mL氨水混合后用水稀释至1000mL),放置10min,准确加入10mL20g/L8-羟基喹啉-氯仿,萃取1min,分层后将有机相转入预先盛有无水Na2SO4的干燥比色管中。用1cm石英比色皿,于波长390nm处测量吸光度。

    移取5.0mL溶液(B),用变色酸光度法测定。

    移取5.0mL溶液(B),用二甲酚橙光度法测定。

    移取10.0mL溶液(B),用TBP-苯萃取,偶氮胂Ⅲ光度法测定。

    (12)RE2O3、∑Ce2O3、∑Y2O3的测定

    移取5.0mL溶液(B)于25mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。分取10.0mL溶液放入60mL分液漏斗中,加入2mL200g/L磺基水杨酸、2mL50g/L盐酸羟胺溶液、1滴变色点为pH5.1的混合指示剂,用(1+1)氨水和(2+98)HCl调节至刚呈红色。加入3mLpH5.5~6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液,用25mL0.01mol/L的PMBP-苯萃取1min。分层后放弃水相,准确加入25mL!(CHOOH)=0.44%反萃取1min。待水相澄清后放出5mL于10mL容量瓶中,加入1mL1g/L偶氮胂Ⅲ溶液,用!(CHOOH)=0.44%稀释至刻度,摇匀。用2cm比色皿,于波长640nm处测量吸光度。计算RE2O3含量。

    再放出5.0mL反萃取液于10mL容量瓶中,加入0.1mL0.4mol/LEDTA-Cd溶液、0.5mL0.5g/L偶氮胂M溶液,用!(CHOOH)=0.44%稀释至刻度,摇匀。用2cm比色皿,在波长640nm处测量吸光度。计算∑Ce2O3含量。

    校准曲线稀土标准配制可依据Ce2O3、Y2O3含量(也可用统一标准法)配制。

    用溶液(B)直接原子吸收光谱法或电感耦合等离子体发射光谱法测定。

    5mg试样碱熔后制成(5+95)HCl溶液,分别用光度法测定Si、Al、Ti和Fe;用原子吸收光谱法测定Ca和Mg。再分取部分溶液经萃取和反萃取的多次分离,测定RE2O3、U、Th和Zr。分析流程见图71.17。

    Cd-0.2mol/LEDTA称取58.6g二水合乙酸镉溶于1000mL水中,与0.2mol/LEDTA等体积混合。

    苯甲酰苯胲溶液(1g/L)称取0.1g苯甲酰苯胲溶于100mL(7+3)苯-乙酸正丁酯中。

    测铀混合配位剂称取49g顺丁烯二酸酐和5gEDTA于1000mL烧杯中,加300mL水,在搅拌下加入30mL氢氧化铵,微热溶解,用水稀至500mL。

    一氯乙酸缓冲溶液(pH2.5)将94.5g一氯乙酸溶于少量水中,加30mL氨水,用水稀释至1000mL。

    称取5mg试样(精确至0.001mg)放入预先准确加有0.3gNa2O2的铂坩埚中,混匀。加1粒NaOH,于(520±10)℃高温炉中熔融20min,取出,冷却后,放入聚四氟乙烯烧杯中。加入30mL沸水浸提,洗出坩埚。加热煮沸10~20min,取下烧杯。在铂坩埚内,准确加入13mL(1+1)HCl,温热后移入主液烧杯中。洗净坩埚,冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,制得溶液(A)。

    移取10.0mL溶液(A),用硅钼蓝光度法测定。

    校准曲线0~150μgSiO2(在校准系列中加入250μg稀土氧化物)。

    移取10.0mL溶液(A),用铬天青S-CPB光度法测定。

    校准曲线0~20μgAl2O3(在校准系列中加入250μg稀土氧化物,10mL空白溶液)。

    移取10.0mL溶液(A)用变色酸光度法测定。

    移取10.0mL溶液(A),用1,10-邻二氮菲光度法测定。

    移取10.0mL试液(A)加入0.5mL50g/LLa(NO3)2溶液,用原子吸收光谱法测定。

    校准曲线0~30μgCaO,0~10μgMgO。

    (6)铀、钍、稀土、锆(铪)的萃取分离

    移取10.0mL溶液(A)于60mL分液漏斗中,加入1mL400g/L磺基水杨酸溶液、1mL40g/L抗坏血酸和2mL28g/LPMBP丙酮溶液,摇匀,放置2min~3min。加1滴0.5g/L二甲基黄指示剂,用(1+1)氨水和(5+95)氨水仔细中和至恰好变黄,立即加入5mLpH5.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液和20mL苯。振荡200次,放置澄清,放出水相。用10mL稀释5倍后pH5.5缓冲溶液洗有机相一次,再用水洗一次,弃尽水相。

    在PMBP-苯有机相中加入15mLpH2.5甲酸溶液,振荡200次,待分层后,将水相经棉花过滤入50mL容量瓶中。再重复反萃取二次,水相合并。用pH2.5甲酸溶液洗3次分液漏斗和棉花,每次约1mL,洗液合并于50mL容量瓶中,并用反萃取液稀释至刻度,摇匀,制得溶液(B)。

    移取10.0mL溶液(B)于50mL容量瓶中,加4mL0.6g/L偶氮胂M溶液,用pH2.5甲酸稀释至刻度。摇匀后移取25.0mL上述已显色溶液于50mL容量瓶中,准确加入0.2mLCd-EDTA溶液,以pH2.5甲酸溶液稀释至刻度,摇匀。用2cm比色皿,在640nm处测量轻稀土总量吸光度。

    将剩余显色溶液,用2cm比色皿,于波长640nm处测量稀土总量吸光度。

    重稀土总量=稀土总量-轻稀土总量

    稀土总量校准曲线在60mL分液漏斗中,分别加入0~60μg稀土总量,0~10μg铀和钍,0~10μg氧化锆的标准溶液。用水稀至10mL,与试样相同条件萃取与测定。

    轻稀土总量校准曲线0~50μg轻稀土总量与试样相同条件萃取和测定。

    移取20.0mL溶液(B)于50mL小烧杯中,蒸发至小体积,分别加3mLH3PO4、1mLH2SO4、5mLHClO4、5mLHNO3和2mLHCl,盖上表皿,加热煮沸5min。洗去表皿,继续加热至冒烟6~7min,取下冷却。溶液移入50mL比色管中,用水稀释至25mL,冷却后加入1mL1g/L四价钒溶液,摇匀。放置5min,加10mLHCl、10mL1g/L苯甲酰苯胲溶液,振摇200次。分层后取有机相,用1cm比色皿,于波长510nm处测量吸光度。

    校准曲线0~100μgCeO2,同试样处理。

    用水洗一次经pH2.5甲酸反萃取稀土总量之后的PMBP-苯有机相,放净水相,加入15mL(2+98)HCl,振荡200次。待分层后,擦干漏斗颈,将水相经棉花过滤入25mL容量瓶中。用(2+98)HCl洗2次漏斗和棉花,每次约1mL。合并水相,加入1mL40g/L抗坏血酸溶液、2mL混合配位剂、1滴1g/L百里酚蓝指示剂,以(1+1)氨水中和至刚变黄。加2mLpH2.5一氯乙酸缓冲溶液,摇匀。加入0.5mL2g/L偶氮胂Ⅲ溶液,以水稀释至刻度,摇匀。用3cm比色皿,在波长640nm处测量吸光度。

    校准曲线0~10μgU,随试样步骤同样处理。

    分离铀后的有机相中加入15mL4mol/LHCl,振荡200次。擦干漏斗颈,待两相澄清后,水相经棉花过滤入25mL容量瓶中,用4mol/LHCl洗2次分液漏斗和棉花,每次约1mL左右。合并水相,加入1mL40g/L抗坏血酸溶液和2mL100g/L草酸溶液,摇匀。加入1mL1g/L偶氮胂Ⅲ溶液,用4mol/LHCl稀释至刻度,摇匀。用3cm比色皿,于波长640nm处测量吸光度。

    校准曲线0~10μgThO2,随试样步骤同样处理。

    经反萃取钍后,加15mL(1+1)盐酸萃洗有机相,放净水相。加15mLHCl,振荡3min,待两相澄清后,擦干漏斗颈,将水相放入25mL干容量瓶中。用HCl洗漏斗2次,准确加入6mL0.5g/L偶氮胂Ⅲ溶液,用HCl稀释至刻度,摇匀。用3cm比色皿,于波长650nm处测量吸光度。

    校准曲线0~10μg,随试样步骤同样处理。

    称取2mg(精确至0.01mg)试样于铂坩埚中,加入0.3gK2S2O7,在喷灯上先小火后高温熔至透明。冷却后,加入3~4mL60g/L酒石酸溶液,1滴(1+1)H2SO4,温热使盐类溶解,移入10mL无硼比色管中,用60g/L酒石酸溶液稀释至刻度,摇匀。用干移液管移取该溶液5.0mL,用氯代磺酚C光度法测定铌。

    在无硼比色管中,余下的5mL溶液,用丁基罗丹明B光度法测定钽。

    称取5mg(精确至0.01mg)试样,用1,10-邻二氮菲光度法测定。

    二、甲酸火灾危险性是属于哪类

    甲酸是一种有机物,化学式为HCOOH,分子量46.03,俗名蚁酸,是最简单的羧酸。无色而有刺激性气味的液体。弱电解质,酸性很强,有腐蚀性,能刺激皮肤起泡。存在于蜂类、某些蚁类和毛虫的分泌物中。是有机化工原料,也用作消毒剂和防腐剂。

    铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、活性金属粉末、食用化学品等混装、混运。

    运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。

    三、涂料 甲苯二异氰酸酯的测定

    气相色谱法测定聚氨酯涂料中的游离甲苯二异氰酸酯

    本附录适用于聚氨酯涂料中的游离甲苯二异氰酸酯

    试样经气化后通过色谱柱,使欲测的游离甲苯二异氰酸酯与其他组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,以内标法定量。

    A4.1乙酸乙酯:分析纯,用5A分子筛脱水;

    A4.3甲苯二异氰酸酯:分析纯(80%2,4-甲苯二异氰酸酯和20%2,6-甲苯异氰酸酯混合物)。

    气相色谱仪:能满足分析条件要求的任何型号的色谱仪,配有氢火焰离子化检测器,对苯的检出限D≤1×(10的9次方)g/s。气化器内衬可更换玻璃管或者柱前置一段空柱,定期清洗。

    A5.2色谱柱:内径2mm,长1m不锈钢柱。

    b载体:102硅烷化白色载体,80-100目。

    A5.3进样器:微量注射器,1µL。

    按液载比,准确称取一定量的固定液二甲基硅油,量取相当于载体体积1.2倍的溶液三氯甲烷,加进口磨圆底烧瓶中,上接磨口冷凝器,加热回流半小时,待固定液完全溶解后,将载体倒入,继续回流1.5-2h,然后切断电源取下冷凝器,在通风柜中用红外灯加热至50℃左右,缓慢挥发溶剂至干,升温到60℃,干燥半小时,筛分后备用。

    将洗好烘干的柱子一端用铜丝堵好,并接在真空泵上抽气,另一端接上漏斗,缓缓加入配制好的固定相,并轻轻敲打色谱柱至固定相不再进入为止,两端塞上玻璃棉。然后将柱子接到色谱仪上(不接检验器)能氮气进行分段老化,在80℃、120℃、160℃分别老化2h,再升至185℃老化到基线走直为止。

    A7.3.1配制内标物溶液:称取1.0g(精确至0.0002g)十四烷,放入干燥的容量瓶中,用无水乙酸乙酯稀释至100ml。

    配制甲苯二异氰酸酯溶液:称取1.0g(精确至0。0002g)甲苯二异氰酸酯单体,放入干燥的容量瓶中,用无水乙酸乙酯稀释至100ml。该溶液保存期为二天。

    A7.3.3配制标准样品:用移液管准确吸取5ml内标物溶液和5ml甲苯二氰酸酯溶液,注入样品瓶中混合、摇匀。

    A7.3.4按色谱操作条件,将仪器稳定后,往色谱仪注入标准样品,并记录色谱图。

    A7.3.5按式(A1)计算甲苯二异氰酸酯的相对校正因子:

    式中:f——甲苯二异氰酸酯的相对校正因子

    ——标准样品甲苯二异氰酸酯的质量,g;

    ——标准样品中十四烷的质量,g;

    A7.4.1按色谱操作条件,待仪器稳定后,往色谱仪注入标准样品,记录各组分的保留时间。以十四烷为基准,算出各组分的相对保留时间,用此相对保留时间进行定性。

    A7.4.2各组分的保留时间顺序如下:

    聚氨酯涂料中游离甲苯二异氰酸酯单体的典型色谱图如图A1。

    图A1聚氨酯涂料中游离甲苯二异氰酸酯

    A8.1样品质量的确定:样品质量根据游离甲苯二异氰酸酯的含量确定。见表A1。

    游离甲苯二异氰酸酯百分含量称样量,g

    按上表将样品注入样品瓶中,用增量法称出试样的质量(精确至0.0002g),再用移液管加入内标物溶液5ml,用10ml量筒加入无水乙酸乙酯5ml,混合摇匀。

    A8.3按色谱操作条件,待仪器稳定后,往色谱仪注入0.2ml按上述要求配制的样品,并记录色谱图。

    A8.4根据相对保留时间对各组分定性。

    测量游离甲苯二异氰酸酯和十四烷(内标物)的峰面积。用手工测量时,量出峰高和半峰高。峰面积由峰高乘以半峰宽而得。如用数据处理器,可预先编好分析和计算程序进行自动计算。

    按式(A2)计算游离甲苯二异氰酸酯百分含量,计算至0.01%。

    式中:——试样中游离甲苯二异氰酸酯的质量百分含量;

    ——加入内标物十四烷的质量,g;

    ——游离甲苯二异氰酸酯的峰面积,;

    f——甲苯二异氰酸酯的相对校正因子

    用以下数值来判断结果的可靠性。

    同一操作者重复测定两次结果之差的绝对值不应大于0.010%。

    两个实验室对同一试样测定结果之差的绝对值不应大于0.20%。

    取平行测定两次结果的算术平均值作为试样中游离甲苯二异氰酸酯的测定结果。报告结果精确至0.01%。

    四、...角盆烷、棕桐酸乙基己酯、聚 二甲基硅氧对皮肤有伤害吗

    1、配方师来分析一下吧,这应该是一个粘度比较高的乳液或者是比较软膏霜的配方,肤感大体上比较温润,但不会太油。1%的线应该在甘油之后(也就是一大堆植物提取物,有什么用,加多少只能看商家良心了),所以并不能保证宣称的功效,有相应的原料支持。

    2、乳化系统:C12-20烷基葡糖苷、甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯——OK,不过PEG-100硬脂醇酯有治痘风险,如果敏感请谨慎。

    3、助乳化剂:C14-22醇、鲸蜡硬脂醇——提高系统厚度的,功能上基本是无功无过

    4、油脂:棕榈酸乙基己酯、异十六烷、聚二甲基硅氧烷——前者普通的合成油脂,后者硅油肤感比较好,实际没啥用。

    5、多元醇:丁二醇、丙二醇、甘油、乙醇——为了不太厚,甘油加在很后面。

    6、增稠剂:黄原胶、丙烯酸钠/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物——撑高温结构的,无功无过。

    7、肤感调节剂:C12-15醇苯甲酸酯、聚山梨醇酯-80

    8、防腐剂:双(羟甲基)咪唑烷基脲、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、羟苯甲酯、羟苯丙酯——比较low,用了四个刺激性都不小的防腐剂(不排除其中1-2个是植物添加剂捎进来的)

    9、植物添加剂:略——没人知道有什么用,加了多少。

    10、总之,这个配方没什么特别的硬伤,但也没什么特别出彩的地方。如果添加剂没什么特别的神奇的地方,制备过程中也没有什么大的疏漏,大概是不会比别人好,也不会比别人差多少的一个配方,几十块钱买卖还说得过去(三位数就不推荐了)。

    关于苯二甲酸到此分享完毕,希望能帮助到您。

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